Визначення агомелатину у сечі в присутності метаболітів методом газової хроматографії із мас-спектрометричним детектуванням (ГХ-МС)
Journal Title: ScienceRise: Pharmaceutical Science - Year 2017, Vol 0, Issue 2
Abstract
<p><strong>Мета дослідження: </strong>розробка та валідація методики кількісного визначення агомелатину в сечі в присутності його метаболітів за допомогою ГХ-МС.</p><p><strong>Методи:</strong> Для виділення агомелатину із проб сечі проводили екстракцію хлороформом, після осадження сечових кислот кальцію хлоридом. Ідентифікацію та кількісне визначення виділеного агомелатину проводили за допомогою хроматографа Agilent 6890 N із мас-спектрометричним детектором 5978 BMSD (Agilent technologies, USA). Розділення компонентів відбувалось на колонці Restek Rtx-5 (USA) із 5 % фенілсилоксану у метилсилоксані (30м×0,25мм;0,25мкм). Газ-носій – гелій. Мас-детекцію виконували при електронній іонізації 70 eV і вольтажі 400 В. Сканування виконувалось в режимі Scan в межах 50-550 а.о.м.</p><p><strong>Результати:</strong> Розроблена методика визначення агомелатину була валідована в лінійному діапазоні концентрацій агомелатину 40-6000 нг/мл з коефіцієнтом кореляції 0,99975. Метод є правильним та відтворюваним за всіма параметрами згідно вимог OECD/WHO з належної лабораторної практики та рекомендацій FDA, EMA і МОЗ України.</p><p><strong>Висновки:</strong> Запропонованим методом можна виявити 15 нг та кількісно визначити 40 нг агомелатину в 1 мл сечі. Сумарний вміст виявлених метаболітів відносно концентрації агомелатину становив близько 35,0 %. Розроблений метод характеризується простотою виконання, точністю та відтворюваністю і може бути застосований при хіміко-токсикологічних дослідженнях агомелатину</p>
Authors and Affiliations
Natalia Darmograi, Iryna Galkevych
Keywords
Related Articles
- EP ID EP647129
- DOI 10.15587/2519-4852.2017.97922
- Views 131
- Downloads 0
Determination of the content of amino acids in the roots of the sophora flavescens
Shrubby sophora (Sophora flavescens L.) genus of the Fabaceae family is a perennial plant that is common in Russia, Japan, Korea, Northeast, North and Central China. The roots of this plant contain 1-2 % of alkaloids (al...
Хромато-мас-спектрометричне дослідження низькомолекулярних аліфатичних, жирних та ароматичних кислот кореневища Veronica teucrium L.
<p><strong>Мета.</strong> Хромато-мас-спектрометричне визначення якісного складу та кількісного вмісту аліфатичних, ароматичних та жирних кислот у кореневищах Veronica teucrium L.</p><p><strong>Методи.</strong> Об’єктом...
Первинний аналіз та пріоритезація ризиків процедури біовейвер
<p><strong>Мета</strong><strong>:</strong> Проведення причинно-наслідкового аналізу ідентифікованих ризиків, ранжування та визначення пріоритетів згідно методології загального оцінювання ризиків для забезпечення належног...
Standardization parameters of modified extracts from leonurus cardiaca herb
<p>To date, in Ukraine there are 8 combined herbal medicines of Leonurus cardiaca registered in Ukraine, 10 national enterprises produce tincture of it and 3 national manufactures pack it herb. Tincture of Leonurus cardi...
Development of quality control methods of promising anticonvulsant
<p>In the previous studies, NUPh scientists proved that the search of potential anticonvulsants among derivatives of 1,3,4-thiadiazole is very perspective [1-3]. At the medicinal chemistry department of NUPh N-(5-ethyl-[...