Obtaining of the pharmacopoeial reference sample of the mandelic acid isopropyl ester
Journal Title: Вісник фармації - Year 2018, Vol 93, Issue 1
Abstract
In accordance with the requirements of the International Council on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (ICH) each monograph for a drug must include the test for related impurities. Impurities in a medicinal product may appear as initial, intermediate or side products of the synthesis and during storage. Aim. To obtain the impurity of the pregabalin substance – a high-purity isopropyl ester of mandelic acid in order to provide the domestic pharmaceutical market with the pharmacopoeial reference sample of the State Pharmacopoeia of Ukraine (RS SPhU) in the framework of the program for import substitution of reference samples. Materials and methods. To obtain RS SPhU of the mandelic acid isopropyl ester the traditional methods of organic synthesis, X-ray diffraction analysis, 1Н and 13С NMR-spectroscopy, absorption spectrophotometry in the infrared region, thermogravimetry, the capillary method for determining the melting point, thin-layer and liquid chromatography were used, determination of water was performed by K. Fischer titration. Results and discussion. The simple method for the synthesis of 1-methylethyl-(2RS)-2-hydroxy-2-phenylacetate with mandelic acid and 2-propanol in the presence of catalytic amounts of inorganic acids, as well as its subsequent purification with a final yield of over 90 % have been proposed. Conclusions. As a result of the study isopropyl ester of mandelic acid has been synthesized, and the effective method of its purification providing a high degree of purity of the target compound has been selected. By its characteristics the substance obtained fully complies with the requirements of the LGC international certificate as a RS and can be used for the qualitative and quantitative determination of a related impurity in the pregabalin substance.
Authors and Affiliations
О. V. Bevz, I. V. Ukrainets, V. А. Georgiyants, L. V. Budianska
Keywords
Related Articles
- EP ID EP662934
- DOI 10.24959/nphj.18.2196
- Views 104
- Downloads 0
Исследование элементного состава Iris hungarica и сортов ирисов
Цель. Установить элементный состав листьев и корневищ ириса венгерского и карликовых бородатых ирисов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с дуговым возбуждением спектра.Материалы и методы. Объектами исследования был...
Вплив екстракту капусти городньої на структурні компоненти клітин слизової оболонки шлунка при її виразковому ураженні
Мета – дослідження впливу екстракту капусти городньої на загальний склад білків та ліпідів клітин слизової оболонки шлунка при експериментальній виразці. Матеріали та методи. На моделі спирто-преднізолонової виразки у щу...
Система медичного постачання Збройних Сил України: фокус на інтеграцію
Метою роботи є визначення актуальних напрямків розвитку системи медичного постачання ЗС України відповідно до створеної єдиної системи логістичного забезпечення ЗС України. Матеріали та методи. Для досягнення поставленої...
Сапоніни екстрактів Galium aparine та Galium verum
Мета роботи – одержання, дослідження якісного складу та вмісту сапонінів у екстрактах рідких трави підмаренника чіпкого (Galium aparine L.) та підмаренника справжнього (Galium verum L.).Матеріали та методи. Екстракти тра...
Получение фармакопейного стандартного образца изопропилового эфира миндальной кислоты
В соответствии с условиями Международного совета по согласованию технических требований к лекарственным средствам (ICH) в каждую монографию на лекарственное сред-ство необходимо включать тест на испытание сопутствующих п...