Розробка і валідація ВЕРХ/УФ-методик кількісного визначення метронідазолу в крові та сечі
Journal Title: Журнал органічної та фармацевтичної хімії; Журнал органической и фармацевтической химии - Year 2019, Vol 17, Issue 2
Abstract
Метронідазол належить до групи антипротозойних засобів і широко застосовується для лікування інфекційних захворювань; препарат має ряд побічних ефектів, що виявляються звичайними симптомами гострої інтоксикації, особливо при взаємодії з іншими препаратами і алкоголем. Мета. Застосувати систему ВЕРХ-аналізатора MiLiChrome® A-02, що широко використовується в українських судово-токсикологічних лабораторіях, для кількісного визначення метронідазолу в біологічних рідинах і провести валідацію розроблених методик. Матеріали та методи. Пробопідготовку крові і сечі проводили шляхом екстракції ацетонітрилом і ізопропанолом з подальшим відділенням органічного шару в умовах насичення водної фази амонію сульфатом. Попередньо кров і сечу обробляли кислотами. Ізолювання проводили в сильнокислому, нейтральному і слабколужному середовищі. Результати та їх обговорення. Для підбору оптимальних умов пробопідготовки були визначені такі валідаційні параметри як специфічність/селективність і ступінь ізолювання. Результати аналізу blank-проб прийнятні для всіх варіантів процедур пробопідготовки. Значення ступеня ізолювання відтворювані для всіх вивчених процедур аналізу, але ефективність виділення метронідазолу різна – від 85 % до 97 %. Результати перевірки стабільності метронідазолу показали необхідність проведення всіх вимірювань впродовж 12 годин після отримання аналізованих розчинів. Результати визначення лінійності, правильності та прецизійності свідчать про допустимість систематичних і випадкових помилок досліджених ВЕРХ/УФ-методик у варіанті методу калібрувального графіка, методу стандарту та методу добавок. Висновки. Розроблено комплекс ВЕРХ-методик для кількісного визначення метронідазолу в крові і сечі. Проведено валідацію розроблених методик.
Authors and Affiliations
L. Yu. Klimenko, G. L. Shkarlat, Z. V. Shovkova, O. V. Kolisnyk
The synthesis of novel spirocyclic N-aryl-substituted 2-thiopyrimidine-4,6-diones
A convenient and efficient method for the synthesis of new unsaturated spiro-annulated N-aryl-4,6-dioxopyrimidine-2-thione derivatives has been developed. The resulting compounds can be potential biological active molecu...
The search for potential inhibitors of protein kinase Pim-1 among new amides of 1,2,4-triazolo[4,3-a]pyridine-3-metanamin with the 1,2,4-oxadiazol cycle in position 7 and 8
The Pim-1 enzyme from the serine/threonine protein kinase family is a likely target for the targeted therapy of tumors of hematopoietic and lymphoid tissues. Triazolopyridine is an universal scaffold upon which internati...
Сравнительное исследование механизма реакции эпоксидирования эвгенола и изоэвгенола перуксусной и пербензойной кислотами
Цель. Изучить кинетику реакции эпоксидирования эвгенола и изоэвгенола пербензойной кислотой, провести сравнительное квантово-химическое исследование механизма реакции эпоксидирования эвгенола и двух изомеров изоэвгенола...
Development and validation of GLC/MS-procedure of doxylamine quantitative determination
Doxylamine is a hypnotic medicine used for treatment of minor sleep disorders and is a frequent cause of poisoning. Aim. To develop GLC/MS-procedure of doxylamine quantification and carry out step-by-step validation of t...
Інгібітори ацетилхолінестерази з тіазолієвим скафолдом: структурні особливості і способи зв’язування
Метою роботи була оцінка структурних особливостей замісників і ролі тіазолієвого скафолду у механізмах інгібування ацетилхолінестерази солями тіазолію. Результати та їх обговорення. На основі активності при рН 6,5 і рН 8...