Розробка та валідація ГРХ/МС-методики кількісного визначення доксиламіну
Journal Title: Журнал органічної та фармацевтичної хімії; Журнал органической и фармацевтической химии - Year 2019, Vol 17, Issue 2
Abstract
Доксиламін – снодійний лікарський засіб, що застосовується для лікування легких незначних розладів сну та є частою причиною отруєнь. Мета. Розробити ГРХ/МС-методику кількісного визначення доксиламіну та провести поетапну валідацію розробленої методики у варіантах методу калібрувального графіка, методу стандарту та методу добавок. Результати. Для визначення доксиламіну методом ГРХ з використанням мас-спектрометричного детектування були підібрані хроматографічні умови з програмованою зміною температури від 70 °С до 320 °С в процесі аналізу. Час утримування для доксиламіну становить 14,53 хв. Для доведення можливості застосування запропонованих методик у подальшому аналізі було проведено їх валідацію у варіантах методу калібрувального графіка, методу стандарту та методу добавок. Такі валідаційні параметри, як стабільність, лінійність, правильність, прецизійність і межа кількісного визначення було оцінено за допомогою модельних розчинів. Експериментальна частина. Умови хроматографування: Agilent 6890N/5973N/7683; НР-5МС 0,25 мм × 30 м, 0,25 мкм; DB-17MS 0,25 мм × 30 м, 0,15 мкм; колонки підключено послідовно через перемикач Діна; термостат – 70 ºС (2 хв), 45 ºС/хв до 210 ºС, 6 ºС/хв до 320 ºС (12,56 хв); інтерфейс мас-спектрометра – 280 ºС; джерело іонів – 230 ºС; квадруполь – 150 ºС; електронний удар, 70 еВ; 40 – 750 m/z; інжектор – 250 ºС; без розділення потоку; тиск газу-носія (гелію) на вході: 1-а колонка – 26,06 psi, 2-а колонка – 19,30 psi. Висновки. Розроблено нову методику кількісного визначення доксиламіну методом ГРХ/МС. Проведено її валідацію і показано прийнятність для застосування.
Authors and Affiliations
L. Yu. Klimenko, S. M. Trut, Т. A. Kostina
Keywords
Related Articles
- EP ID EP658514
- DOI 10.24959/ophcj.19.974
- Views 73
- Downloads 0
Development and validation of the HPLC-procedure for the quantitative determination of isosorbide dinitrate in matrix granules
Isosorbide dinitrate is a universally recognized drug for the relief of angina attacks. Today, prolonged forms of isosorbide dinitrate are of great interest due to their high antianginal efficacy and lower frequency of s...
Acetylcholinesterase inhibitors with a thiazolium scaffold: structural features and binding modes
Aim. To assess the structural features of substituents and the role of a thiazolium scaffold in mechanisms of acetylcholinesterase inhibition by thiazolium salts. Results and discussion. On the basis of activities of mo...
Синтез и антиоксидантные свойства новых тиазоло[4,5-b]пиридин-2-онов
Цель. Расширение синтетического потенциала тиазоло[4,5-b]пиридинов, исследование реакционной способности и проведение фармакологического скрининга на антиоксидантную активность новых синтезированных соединений. Результат...
NH-Polyfluoroalkyl іminophosphonates in the synthesis of α-amino-α-polyfluoroalkyl-γ-oxobutylphosphonic acids
Aim. To develop the preparative method for the synthesis of optically active α-amino-α-polyfluoroalkyl-γ-oxobutylphosphonic acids as new promising chiral building blocks. Results and discussion. It has been shown that t...
Development and validation of GLC/MS-procedure of doxylamine quantitative determination
Doxylamine is a hypnotic medicine used for treatment of minor sleep disorders and is a frequent cause of poisoning. Aim. To develop GLC/MS-procedure of doxylamine quantification and carry out step-by-step validation of t...