Розробка та валідація ГРХ/МС-методики кількісного визначення доксиламіну
Journal Title: Журнал органічної та фармацевтичної хімії; Журнал органической и фармацевтической химии - Year 2019, Vol 17, Issue 2
Abstract
Доксиламін – снодійний лікарський засіб, що застосовується для лікування легких незначних розладів сну та є частою причиною отруєнь. Мета. Розробити ГРХ/МС-методику кількісного визначення доксиламіну та провести поетапну валідацію розробленої методики у варіантах методу калібрувального графіка, методу стандарту та методу добавок. Результати. Для визначення доксиламіну методом ГРХ з використанням мас-спектрометричного детектування були підібрані хроматографічні умови з програмованою зміною температури від 70 °С до 320 °С в процесі аналізу. Час утримування для доксиламіну становить 14,53 хв. Для доведення можливості застосування запропонованих методик у подальшому аналізі було проведено їх валідацію у варіантах методу калібрувального графіка, методу стандарту та методу добавок. Такі валідаційні параметри, як стабільність, лінійність, правильність, прецизійність і межа кількісного визначення було оцінено за допомогою модельних розчинів. Експериментальна частина. Умови хроматографування: Agilent 6890N/5973N/7683; НР-5МС 0,25 мм × 30 м, 0,25 мкм; DB-17MS 0,25 мм × 30 м, 0,15 мкм; колонки підключено послідовно через перемикач Діна; термостат – 70 ºС (2 хв), 45 ºС/хв до 210 ºС, 6 ºС/хв до 320 ºС (12,56 хв); інтерфейс мас-спектрометра – 280 ºС; джерело іонів – 230 ºС; квадруполь – 150 ºС; електронний удар, 70 еВ; 40 – 750 m/z; інжектор – 250 ºС; без розділення потоку; тиск газу-носія (гелію) на вході: 1-а колонка – 26,06 psi, 2-а колонка – 19,30 psi. Висновки. Розроблено нову методику кількісного визначення доксиламіну методом ГРХ/МС. Проведено її валідацію і показано прийнятність для застосування.
Authors and Affiliations
L. Yu. Klimenko, S. M. Trut, Т. A. Kostina
Keywords
Related Articles
- EP ID EP658514
- DOI 10.24959/ophcj.19.974
- Views 71
- Downloads 0
Синтез та антимікробна активність 5-арокси-2,6-дигідро-1Н-піроло[3,4-d]піридазин-1-онів
Мета роботи – розробка ефективного методу синтезу 5-арокси-2,6-дигідро-1Н-піроло[3,4-d]піридазин-1-онів як перспективних об’єктів для дослідження антимікробної активності. Результати та їх обговорення. Встановлено, що ет...
Порівняльне квантово-хімічне дослідження механізму реакції епоксидування евгенолу та ізоевгенолу надацетатною та надбензойною кислотами
Мета. Дослідити кінетику реакції епоксидування евгенолу та ізоевгенолу надбензойною кислотою, провести порівняльне квантово-хімічне дослідження механізму реакції епоксидування евгенолу та двох ізомерів ізоевгенолу (2-цис...
Synthesis and antioxidant properties of novel thiazolo[4,5-b]pyridine-2-ones
Aim. To expand the synthetic potential of thiazolo[4,5-b]pyridines, study the reactivity and perform the pharmacological screening of the antioxidant activity of the novel compounds synthesized. Results and discussion. A...
The synthesis and the study of the antitumor activity of 1,4-diaryl-5,6,7,8-tetrahydro-2,2a,8a triazacyclopenta[cd]azulene derivatives
Aim. To synthesize, prove the structural framework and study the antitumor activity of 1,4-diaryl-5,6,7,8-tetrahydro-2,2a,8a-triazacyclopenta [cd]azulene derivatives. Results and discussion. To determine the antineoplast...
Исследование противомикробных свойств производных 6-(1,2,4-оксадиазол-3-ил)- и 6-(2-аминотиазол-4-ил)тиено[2,3-d]пиримидин-4-онов методом серийных разведений
Цель. Углубленное исследование противомикробной активности производных 6-(1,2,4-оксадиазол-3-ил)- и 6-(2-аминотиазол-4-ил)тиено[2,3-d]пиримидин-4-онов методом серийных разведений. Результаты и обсуждение. Для 6-гетерилти...