Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-методик визначення ефавіренцу в біологічних рідинах
Journal Title: Журнал органічної та фармацевтичної хімії; Журнал органической и фармацевтической химии - Year 2019, Vol 17, Issue 1
Abstract
Ефавіренц – ненуклеозидний інгібітор зворотної транскриптази з рядом побічних ефектів, що проявляються психіатричними симптомами. Описані випадки гострих отруєнь при застосуванні ефавіренцу, включаючи спроби самогубств, тому ефавіренц може бути сполукою, що має токсикологічне значення для судової токсикології. Мета. Застосувати систему ВЕРХ-аналізатора MiLiChrome® A-02 для кількісного визначення ефавіренцу в біологічних рідинах і провести валідацію розроблених методик. Результати та їх обговорення. Запропоновано три ВЕРХ/УФ-методики визначення ефавіренцу в крові і сечі. Валідацію всіх розроблених методик проведено за такими параметрами, як специфічність, ступінь ізолювання, лінійність, правильність і прецизійність у варіантах методів калібрувального графіка та стандарту. Результати аналізу показали відсутність піків з часом утримування, який співпадає з часом утримування ефавіренцу, на хроматограмах blank-зразків для всіх варіантів способів пробопідготовки. Всі процедури пробопідготовки показали високу ефективність ізолювання ефавіренцу як для крові, так і для сечі (на рівні 90 %). Всі розглянуті методики характеризуються прийнятними параметрами лінійності, within-run і between-run правильності та прецизійності. Експериментальна частина. Пробопідготовку крові і сечі здійснювали трьома способами: 1) рідинно-рідинна екстракція сумішшю хлороформу та ізопропанолу (80 : 20); 2) екстракція ізопропанолом і висолювання амонію сульфатом; 3) екстракція ацетонітрилом і висолювання амонію сульфатом. Умови хроматографування: колонка – Ø2 × 75 мм, ProntoSIL 120-5-C18 AQ, 5 мкм; температура – 40 °С; швидкість потоку – 100 мкл/хв; елюент А – 0,2 М LiClO4 – 0,005 М HClO4; елюент Б – ацетонітрил; режим елюювання – лінійний градієнт; детектування – УФ, 247 нм; об’єм проби – 2 мкл. Висновки. Розроблено комплекс ВЕРХ-методик кількісного визначення ефавіренцу в крові і сечі. Проведено валідацію розроблених методик.
Authors and Affiliations
O. I. Slabiak, I. M. Ivanchuk, L. Yu. Klimenko, Iu. S. Kolisnyk
Keywords
Related Articles
- EP ID EP659295
- DOI 10.24959/ophcj.19.964
- Views 94
- Downloads 0
Хроматографическое исследование комплексообразования функционализованных каликс[4,8]аренов с ароматическими альдегидами
Цель. В работе методами ОФ ВЭЖХ и молекулярного моделирования изучено комплексообразование типа Хозяин-Гость октакис(дифеноксифосфорилокси)-тетраметилкаликс[4]резорцинарена (PRA), 5,17-бис(N-толил-иминометил)-25,27-дипро...
Synthesis and antioxidant properties of novel thiazolo[4,5-b]pyridine-2-ones
Aim. To expand the synthetic potential of thiazolo[4,5-b]pyridines, study the reactivity and perform the pharmacological screening of the antioxidant activity of the novel compounds synthesized. Results and discussion. A...
The search for potential inhibitors of protein kinase Pim-1 among new amides of 1,2,4-triazolo[4,3-a]pyridine-3-metanamin with the 1,2,4-oxadiazol cycle in position 7 and 8
The Pim-1 enzyme from the serine/threonine protein kinase family is a likely target for the targeted therapy of tumors of hematopoietic and lymphoid tissues. Triazolopyridine is an universal scaffold upon which internati...
The synthesis of polisubstituted thienylpyrroles and the study of their activity as plant growth stimulators
Aim. To develop the optimal method for the synthesis of new polysubstituted thienylpyrroles and study them as cereal growth stimulants. Results and discussion. Preparative methods for the synthesis of 4-(5-carboxythiophe...
The synthesis and antimicrobial activity of 5-aroxy-2,6-dihydro-1Н-pyrrolo[3,4-d]pyridazine-1-ones
Aim. To develop an effective method for the synthesis of 5-aroxy-2,6-dihydro-1Н-pyrrolo[3,4-d]pyridazine-1-ones as promising objects to be investigated in the context of their antimicrobial activity. Results and discussi...