Разработка и валидация ВЭЖХ/УФ-методик определения эфавиренца в биологических жидкостях
Journal Title: Журнал органічної та фармацевтичної хімії; Журнал органической и фармацевтической химии - Year 2019, Vol 17, Issue 1
Abstract
Эфавиренц – ненуклеозидный ингибитор обратной транскриптазы с рядом побочных эффектов, проявляющихся психиатрическими симптомами. Описаны случаи острых отравлений при применении эфавиренца, включая попытки самоубийств, поэтому эфавиренц может быть токсикологически значимым соединением для судебной токсикологии. Цель. Применить систему ВЭЖХ-анализатора MiLiChrome® A-02 для количественного определения эфавиренца в биологических жидкостях и провести валидацию разработанных методик. Результаты и их обсуждение. Предложены три ВЭЖХ/УФ-методики определения эфавиренца в крови и моче. Валидация всех разработанных методик проведена по таким параметрам, как специфичность, степень извлечения, линейность, правильность и прецизионность в вариантах методов калибровочного графика и стандарта. Результаты анализа показали отсутствие пиков с временем удерживания, которое совпадает со временем удерживания эфавиренца, на хроматограммах blank-образцов для всех вариантов способов пробоподготовки. Все процедуры пробоподготовки показали высокую эффективность извлечения эфавиренца как для крови, так и для мочи (на уровне 90 %). Все рассмотренные методики характеризуются приемлемыми параметрами линейности, within-run и between-run правильности и прецизионности. Экспериментальная часть. Пробоподготовку крови и мочи осуществляли тремя способами: 1) жидко-жидкостная экстракция смесью хлороформа и изопропанола (80 : 20); 2) экстракция изопропанолом и высаливание аммония сульфатом; 3) экстракция ацетонитрилом и высаливание аммония сульфатом. Условия хроматографирования: колонка – Ø2 × 75 мм, ProntoSIL 120-5-C18 AQ, 5 мкм; температура – 40 °С; скорость потока – 100 мкл/мин.; элюент А – 0,2 М LiClO4 – 0,005 М HClO4; элюент Б – ацетонитрил; режим элюирования – линейный градиент; детектирование – УФ, 247 нм; объем пробы – 2 мкл. Выводы. Разработан комплекс ВЭЖХ-методик количественного определения эфавиренца в крови и моче. Проведена валидация разработанных методик.
Authors and Affiliations
O. I. Slabiak, I. M. Ivanchuk, L. Yu. Klimenko, Iu. S. Kolisnyk
Keywords
Related Articles
- EP ID EP659294
- DOI 10.24959/ophcj.19.964
- Views 76
- Downloads 0
Квантово-хімічне дослідження механізму реакції епоксидування гераніолу та лимонену надацетатною та надбензойною кислотами
Мета – з’ясування механізму реакції епоксидування терпеноїдів Гераніолу та Лимонену надацетатною (пероксіетановою) та надбензойною кислотами за результатами квантово-хімічного дослідження. Матеріали та методи. Для розра...
Синтез полизамещённых тиенилпирролов и их исследование в качестве регуляторов роста растений
Цель работы – разработка оптимального метода синтеза новых полизамещенных тиенилпирролов и их исследование в качестве стимуляторов роста зерновых культур. Результаты и их обсуждение. Путем ступенчатых реакций были разраб...
Розробка та валідація ГРХ/МС-методики кількісного визначення доксиламіну
Доксиламін – снодійний лікарський засіб, що застосовується для лікування легких незначних розладів сну та є частою причиною отруєнь. Мета. Розробити ГРХ/МС-методику кількісного визначення доксиламіну та провести поетапну...
Реакционная способность пропиловых эфиров 2-(бензоиламино)(1-R-оксоиндолин-3-илиден)уксусных кислот
Цель работы. Исследование реакционной способности эфиров 2-(бензоиламино)(1-R-2-оксоиндолин-3-илиден)уксусных кислот. Результаты и их обсуждение. Константы скорости реакции щелочного гидролиза эфиров 2-(бензоиламино)(1-R...
Розробка та валідація ензимної кінетико-фотометричної методики визначення залишкових кількостей деквалінію хлориду на поверхні фармацевтичного обладнання
Мета. Розробка та валідація нової ензимної кінетико-фотометричної методики аналізу деквалінію хлориду, що ґрунтується на використанні реакції ферментного гідролізу ацетилхоліну, для визначення залишкових кількостей деква...